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使用直接测汞仪之前一定要做的那些准备工作
时间:2020-10-20 点击次数:73

    直接测汞仪准备工怍:

    (1)在干燥管内装入干燥剂(变色硅胶,颗粒大于3mm)

    (2)连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物),最终的排气口应通至室外。

    (3)准备0.1ug/mL汞标准液,10%氯化亚锡溶液和蒸馏水。

    (4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。

    (5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。

    直接测汞仪通电预热:

    (1)打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。

    (2)接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。

    (3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟),调节调零电位器使数字显示000。

    (4)按下保持常规钮,使仪器处于保持状态,保持指示灯点亮.最大显示数值被保持,此时复零钮起作用,按一下复零钮,保持数值被复原位,松开保持常规钮恢复到常规状态。

    直接测汞仪校正:

    (1)说明:在下列情况下必须校正:

    a、改变流量

    b、干燥剂种类改变

    c、环境温度距上次线性校正有较大变化。

    d、测量中发现线性不良。

    e、测量浓度不在上次线性校正范围内。

    (2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线,方法如下:

    调节调零电位器使数字显示000,按下保持常规钮,打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液,再加入8ml蒸馏水,2ml10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,通过显示器显示,并被保持,调节显示调节钮,使显示的数值为060,然后按一下复零钮,使显示数值恢复到000,再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液,调节线性电位器.使显示的数值为100,上述校正重复进行2—3次,直至调准为止。旋下线性电位器保护套。

    其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。

    测量

    将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml10%氯化亚锡溶液进行测定,查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值,(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml),再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收,在一定浓度范围内,吸收光与汞浓度成正比。水样经消解后,将各种形态汞转变成二价汞,再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞,用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度,与汞标准溶液吸光度进行比较定量。

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